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复方黄连素片的鉴别

(1)取该品4片,除去糖衣,研细,加水20ml,煮沸5分钟,趁热滤过,滤液放冷后用氨试液调节pH值至9~10,加三氯甲烷10ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加盐酸-乙醇(1:100)的混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取该品10片,除去糖衣,研细,加三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤渣备用,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,加三氯甲烷10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取[鉴别](2)项下三氯甲烷提取后的备用滤渣,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次30ml,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙 醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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