(1) 取本品10片,除去糖衣,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加活性氧化铝5g,振摇数分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3 次,每次10ml,乙醚液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取延胡索对照药材1g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3 次,每次10ml,乙醚液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,在用展开剂预饱和1 小时的层析缸内展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。
日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm) 下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(2) 取本品10片,除去糖衣,研碎,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥石油醚至约1ml,作为供试品溶液。
另取白芷对照药材0.1g,加石油醚(60~90℃)1ml,浸渍30分钟,时时振摇,静置,上清液作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干。
置紫外光灯(365nm) 下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置紫外光灯(254nm)下检视,显相同颜色的斑点。