克霉唑栓

Kemeizuo Shuan

Clotrimazole Suppositories

[修订]

【鉴别】 （1） 取本品2粒，加石油醚10ml，置水浴上温热使基质溶解，放冷后，倾去石油醚，残渣再用石油醚少量洗涤2次，弃去洗液，置水浴上加热至残余的石油醚挥尽；取残渣照克霉唑溶液项下的鉴别（1）试验，显相同结果。

（2）在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（1）、（2）两项可选做一项。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70，用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8)为流动相；检测波长为215nm。取克霉唑、二苯基-(2-氯苯基)甲醇对照品适量，加甲醇-水(7:3)溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与二苯基- (2-氯苯基)甲醇峰的分离度应大于2.0。

测定法 取本品10粒，精密称定，置蒸发皿中，置水浴上加热至熔化，冷却，并不停搅拌，使混合均匀，精密称取适量(约相当于克霉唑40mg)，置100ml量瓶中，加甲醇适量，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，然后取出强烈振摇5分钟，摇匀，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用水-甲醇(3:7)稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克霉唑对照品适量，精密称定，加水-甲醇 (3:7)溶解并定量制成每1ml约含0.04mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

【检查】 二苯基-(2-氯苯基)甲醇 取本品适量(相当于克霉唑20mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇56ml，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，取出强烈振摇5分钟，加水24ml，摇匀，放冷至室温，用水-甲醇 (3:7)稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取二苯基-(2-氯苯基)甲醇对照品，精密称定，用水-甲醇 (3:7)溶解并稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有与二苯基-(2-氯苯基)甲醇对照品溶液主峰保留时间相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，二苯基-(2-氯苯基)甲醇不得大于克霉唑标示量的1.0%。