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尼群地平片2010版药典修增内容

尼群地平片

Niqundiping Pian

Nitrendipine Tablets

书页号:2005年版二部-169

[增订]

【鉴别】(3)在含量均匀度项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

[修订]

【检查】有关物质 避光操作。取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼群地平50mg),置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml,振摇10分钟使溶解,加乙腈-水(20:56)混合溶液适量继续溶解并至刻度,摇匀,0.45μm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照溶液。取尼群地平杂质A适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液作为对照品溶液。照含量均匀度项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~30%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰,杂质A不得大于0.1%,其它单个最大杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),杂质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。

含量均匀度 照高效液相色谱法(附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相,检测波长为237nm,理论板数按尼群地平峰计算一般不低于3000,尼群地平与杂质A峰的分离度应符合要求。

测定法 避光操作。取本品1片,置100m1量瓶中,加水2ml振摇使崩解,加四氢呋喃24ml,振摇10分钟使溶解,加乙腈-水(20:54)混合溶液适量继续溶解并至刻度,摇匀,0.45μm滤膜滤过,精密量取续滤液20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼群地平对照品10mg,精密称定,置100m1量瓶中,同法测定,按外标法以峰面积计算,应符合规定。

溶出度 避光操作。取本品,照溶出度测定法(附录X C第二法),以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇(70:30)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时,取溶液滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在237nm的波长处测定吸光度;另精密称取尼群地平对照品约14mg,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100m1量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。

【含量测定】 取含量均匀度项下的平均值即得。

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