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【分析化学】低分子量的有机/无机化合物晶体生长的方法

近日,考生们对于分析化学备考十分关注,为了帮助大家了解,小编整理了“【分析化学】低分子量的有机/无机化合物晶体生长的方法”,具体内容如下,请考生查看!

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【分析化学】低分子量的有机/无机化合物晶体生长的方法

单晶样品的制备很可能是晶体结构分析最重要的阶段,因为没有高质量的衍射数据,许多分析将证明是有问题的,反之,处理好衍射数据,用在结晶上的努力和时间就有了价值,就没有白费。涉及晶体的生长有许多文献,还包括专门的刊物Journal of Crystal Growth (Amsterdam:Elsevie)。

结构分析用的晶体生长有许多专著。

结晶过程涉及气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序的进入固态中有规则的位置。结晶过程的初始阶段是形成晶核,然后离子、原子或分子在晶核的晶面上逐渐沉积(可被考虑为流体与晶体间的动力学平衡)。当向前速度占支配地位时,晶体就生长。影响平衡的因素包括晶体表面的化学性质,被结晶物质的浓度,晶体内和晶体周围介质的性质。晶体的形成是发生在出现临界大小的晶核以后,此时生成自由能由正值,零变为负值。成核速率随过饱和度显著增加,为了限制晶核数量,过饱和度应尽可能的低,过饱和应慢慢到达,一旦到达这种低程度的过饱和以后,就要小心控制,使少数几颗晶核在准平衡状态下,慢慢生长。在成核过程中,外部物体,诸如灰尘颗粒,往往使得在成核过程中热力学上发生变化,所以这些颗粒要通过离心分离或过滤的方法事先去除。加晶种方法也常是控制晶核数量一种方法。

低分子量的有机、无机化合物晶体生长的方法大概有以下几种:

1)单溶剂蒸发

2)两元溶剂混和物蒸发

3)成批结晶

4)液-液扩散

5)座滴汽相扩散

6)改变温度

7)凝胶结晶法

8)昇华

9)固化法

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