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中药成分薄层分析方法集(二)

  乌头碱

  乙醇、氯仿、乙醚

  浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相

  硅胶G,碱性氧化铝薄层板

  苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)

  (改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏

  丹皮酚

  乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)

  水蒸气蒸馏后乙醚萃取

  硅胶G,硅胶GF254

  环己烷-醋酸乙酯(3:1)

  5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)

  丹参酮ⅡA

  乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯

  中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱

  硅胶G

  苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)

  2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合

  水杨酸甲酯

  乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮

  置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。

  硅胶G

  石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3) 5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)

  去氧胆酸

  甲醇,乙醇,氯仿

  加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解

  硅胶G

  醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)

  10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

  丙氨酸

  甲醇

  硅胶G

  正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)

  茚三酮试液

  甘草酸铵

  甲醇,乙醇

  加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)

  10%硫酸乙醇溶液

  甘氨酸

  水,70%乙醇

  硅胶G

  正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)

  0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸

  东莨菪内酯,东莨菪素

  乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯

  硅胶G

  醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.5:0.25)

  依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别

  龙胆苦苷

  甲醇,乙醇,水

  加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱

  硅胶GF254

  氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)

  瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)

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