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天麻丸制备

拼音名:Tianma Wan

书页号:2000年版一部-382

【处方】 天麻60g 羌活100g 独活50g

杜仲(盐炒)70g 牛膝 60g 粉萆{解} 60g

附子(制) 10g 当归100g 地黄160g

玄参 60g

【制法】 以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜40~50g 加适

量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜90~110g制成大蜜丸,即得。

【鉴别】 (1) 取该品,置显微镜下观察:草酸钙针晶成束或散在,长25~48μm。

石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形状不规则,层纹明显,直径约至94μm。橡

胶丝条状或扭曲成团,表面带颗粒性。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕

色核状物。油管含棕黄色分泌物,直径约100μm。薄壁细胞含草酸钙砂晶。木化薄壁细

胞淡黄色或黄色,成片或单个散在,长椭圆形、纺锤形或长梭形,一端常狭尖或有分枝,

壁稍厚,纹孔横裂缝状,孔沟明显。

(2) 取该品5g,研碎或切碎,加水饱和的正丁醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤

液蒸干,残渣加水2ml 使溶解,加在D101型大孔吸附树脂柱(柱长16cm,内径1cm )上

,用10%乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶

液。另取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱

法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液1~2μl、对照品溶液3μl,分别点于同一以羧甲

基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:3:0.1)

为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃ 加热至斑点显色清

晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3) 取该品5g,研碎或切碎,加硅藻土2g,研匀,加石油醚(60~90℃)20ml,加热

回流20分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另

取羌活对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取

上述供试品溶液10μl、对照药材溶液3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷

-苯-醋酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105

℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一相同颜色的斑点。

(4) 取当归对照药材0.2g,加乙醚10ml,加热回流20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加

醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别]

(3)项下的供试品溶液5μl、上述对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以

正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一相同颜色的荧光主斑点。

(5) 取该品10g,研碎,加硅藻土5g,研匀,加乙醚30ml,加热回流20分钟,滤过,残

渣挥尽乙醚,加乙醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液加盐酸2ml,加热回流1小时,

浓缩至约5ml,加水10ml,加石油醚(60~90℃)提取二次,每次20ml,合并石油醚,蒸干,残

渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,

作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶

液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,

喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,

显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。

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