照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g，加水80ml溶解后，加磷酸调节pH值至3.0，再加水至100ml)—甲醇—水(4:25:71)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按盐酸阿米洛利计算应不低于1000，盐酸阿米洛利峰与氢氯噻嗪的分离度应符合规定。测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸阿米洛利5mg），置50ml量瓶中，加甲醇15ml与0.1mol/L盐酸溶液2ml，经超声处理使盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取经105℃干燥1小时的氢氯噻嗪对照品100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇20ml使溶解，精密加入经100℃减压干燥3小时的盐酸阿米洛利对照品，用甲醇制成每1ml中含1mg的溶液10ml，加0.1mol／L盐酸溶液4ml，加水稀释至刻度，取10μl同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
