照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水－乙腈－冰醋酸(55：45：0.5)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按丁酸氢化可的松峰计算应不低于1500，丁酸氢化可的松峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。内标溶液的制备 取甲睾酮适量，加甲醇制成每1ml中含0.18mg的溶液，即得。测定法 取丁酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
