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马来酸依那普利增加2010版中国药典修订增订内容

马来酸依那普利

Malaisuan Yinapuli

Enalapril Maleate

书页号:2005年版二部-37

[修订]

【性状】 “本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,微有引湿性。”修订为“本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,略有引湿性。”

比旋度 “取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-41°至-43.5°。”修订为“比旋度 取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-41.0°至-43.5°。

【检查】有关物质“取本品适量,加流动相使溶解并制成每1ml含马来酸依那普利2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用流动相稀释制成每1ml中含40μg的溶液,作为对照溶液;另分别取马来酸依那普利对照品与依那普利拉对照品适量,加水溶解分别制成每1ml中各含0.1mg的溶液,取依那普利双酮对照品适量,加流动相超声使溶解制成每1ml含0.1mg的溶液,取上述三种溶液用水稀释制成每1ml含马来酸依那普利、依那普利拉与依那普利双酮各为0.02mg 的混合溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定, 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动相,检测波长为215nm,柱温为50℃。取混合溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按依那普利峰计算不低于300,拖尾因子应不大于2.0。马来酸峰与依那普利拉峰的分离度应符合要求,依那普利拉、依那普利与依那普利双酮各峰的分离度应大于4.0。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至依那普利峰保留时间的3倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰(马来酸峰除外),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。”

修订为“取本品适量,加流动相使溶解并制成每1ml中约含马来酸依那普利2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照溶液;取马来酸适量,加流动相使溶解并制成每1ml中约含马来酸0.5mg的溶液;另分别取依那普利拉对照品、马来酸依那普利对照品和依那普利双酮对照品适量,加流动相使溶解并制成每1ml中各约含0.02mg的混合溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定, 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值为2.2)(25:75)为流动相,检测波长为215nm,柱温为50℃。取马来酸溶液和混合溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按依那普利峰计算不低于300,拖尾因子应不大于2.0。马来酸峰与依那普利拉峰的分离度应符合要求,依那普利拉、依那普利与依那普利双酮各峰的分离度应不小于4.0。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%,再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至依那普利双酮出峰完毕,供试品溶液色谱图中如有杂质峰(马来酸峰除外),各杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。”

残留溶剂 “乙腈 取本品,精密称定,加二甲基甲酰胺制成每1ml含100mg的溶液,作为供试品溶液。另取乙腈适量,精密称定,加二甲基甲酰胺制成每1ml约含40μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P )测定。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱,氢火焰离子化检测器,初始柱温60℃,保持2分钟,以每分钟10℃升至200℃,保持5分钟,进样口温度200℃,检测器温度250℃。理论板数按乙腈峰计算不低于10 000。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品中含乙腈量应符合规定。”

修订为“乙醇、乙腈、二氯甲烷 精密量取正丙醇适量,加二甲基甲酰胺制成每1ml中约含100μg的溶液,作为内标溶液;取本品约0.3g,精密称定,置10ml顶空瓶中,精密加入内标溶液3ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别取乙醇、乙腈和二氯甲烷适量,精密称定,加内标溶液制成每1ml约含乙醇500μg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg的混合溶液,精密量取3ml,置10ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第二法)测定。用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相似的固定液)的毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温,初始柱温35℃保持7分钟,以每分钟20℃的升温速率升至200℃,保持5分钟;进样口温度220℃,检测器温度220℃。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟,记录色谱图。对照品溶液色谱图中,乙醇、乙腈、二氯甲烷和正丙醇各色谱峰之间的分离度均应符合规定。按内标法以峰面积计算,均应符合规定。”

干燥失重 “取本品,在50℃减压干燥4小时,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。”修订为“取本品,50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。”

重金属“取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。”“取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。”

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