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痛风定胶囊鉴别

方法一

(1)取本品内容物置显微镜下观察:淀粉粒甚多,单粒类球形,多角形或类方形,直径8~48μm,脐点裂缝状、星状、三叉状或点状,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成。草酸钙针晶成束或散在,针晶长40~144μm,石细胞类椭圆形、类方形或三角形,直径25~128μm,孔沟细密。

方法二

(2)取本品内容物1g,加乙醇5ml,冷浸4小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液,再取盐酸小檗碱对照品适量,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

方法三

(3)取本品溶液3g,加乙醇25ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用氯化钠使成饱和溶液,充分搅拌,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀,干燥,装入一预先填好的中性氧化铝小柱(100~200目,1g,内径10mm)上,用醋酸乙酯-甲醇(3:1)30ml预洗,再用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的含0.4%羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(8:4:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘5~8分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

方法四

(4)取本品内容物4g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水10ml使溶解,用浓氨溶液调pH值至8~9,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚液,置水浴上蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇-氨水(10:6:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

方法五

(5)取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述对照品溶液及[鉴别](3)项下的供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5~8分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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