(1)取本品20粒的内容物,研细,加乙醚50ml,超声处理20分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ A对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G溥层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取
1)项下乙醚提取后的药渣,挥干乙醚,加甲醇40ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,加正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加中性氧化铝2g,拌匀,蒸干,装入中性氧化铝小柱(180目,2g,内径10~15mm,干法装柱)上,用甲醇50ml洗脱,洗脱液蒸干残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%的香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取土贝母苷甲对照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取【鉴别1(2)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(12:3:8:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干喷以醋酸-硫酸-乙醇(1:1:10)混合溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。