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前列安栓含量测定

取本品5粒,精密称定,每粒各刮取1/5粉屑,混匀,取约0.2g,精密称定,加甲醇30ml,置水浴上加热回流30分钟,取出,放冷,滤过,滤器用甲醇20ml分次洗涤,合并洗液和滤液,置水浴上挥干,残渣加氯仿约5ml使溶解,加于碱性氧化铝柱(100~200目,5g,105℃活化1小时;内径15mm)上,用氯仿30ml洗涤,弃去洗液,残留物用少许甲醇溶解,加于柱上,并继续用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描,激发波长λ=365nm,测定供试品与对照品荧光强度积分值,计算,即得。本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于15.0mg。

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