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尼美舒利的修订内容

尼美舒利

Nimeishuli

Nimesulide

C13H12N2O5S 308.31

本品为N-(4-硝基-2-苯氧基苯)甲磺酰胺。按干燥品计算,含C13H12N2O5S不得少于99.0%。

【性状】本品为淡黄色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。

本品在丙酮或二甲基甲酰胺中易溶,在氯仿中溶解,在甲醇、乙醇、乙醚中微溶,在水中几乎不溶。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为148℃~151℃

吸收系数 取本品,精密称定,加氢氧化钠(0.05mol/L)溶解,并定量稀释成每1ml中约含12µg的溶液,照紫外—可见分光光度法(附录Ⅳ A),在393nm的波长处测定吸光度,吸收系数为( )445~475。

【鉴别】(1)取本品约2mg,加氢氧化钠溶液(0.1mol/L)3ml, 振摇使溶解,加硫酸铜试液2滴,即生成深绿色沉淀。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集598图)一致。

【检查】

吸光度 取本品1.0g,加丙酮溶解并稀释至10ml,照紫外—可见分光光度法(附录Ⅳ A),在450nm的波长处测定吸光度,吸光度值不得大于0.50。

酸度 取本品1.0g,加水50ml,充分振摇,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~7.0。

氯化物 取本品0.5g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液100ml,充分振摇使溶解,滴加硝酸使溶液由黄色变为无色,滤过,取续滤液20.0ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.07%)。

残留溶剂 取本品用二甲基甲酰胺溶解后,依法测定(附录Ⅷ P 第二法)。丙酮、乙醇、吡啶、醋酸,均应符合规定。

有关物质 取本品约25mg,置25ml量瓶中,加流动相适量,超声处理15分钟,使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1);精密量取对照溶液(1)5ml置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(2)。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm,5μm);以0.1%的磷酸溶液(用氨水调pH7.0)?乙腈(6:4)为流动相,检测波长为230nm。取对氯苯胺试剂和尼美舒利对照品,用流动相制成每1ml中含对氯苯胺和尼美舒利分别为20µg和50µg的溶液,作为系统适用性试验溶液。量取20µl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按尼美舒利峰计算应不低于3000,对氯苯胺和尼美舒利的分离度应大于2.0。量取供试品溶液、对照溶液(1)、(2)各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液(1)主峰面积,各杂质峰面积之和不得大于对照溶液(2)主峰面积。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

铁盐 取本品1.0g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,在700℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸1ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸1ml与水适量,置水浴上加热(必要时过滤),坩埚用水洗涤,合并滤液与洗液使成25ml,依法检查(附录Ⅷ G),如显色,与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。

【含量测定】 取本品约0.25g,精密称定,加中性丙酮(对酚酞指示液显中性)40ml使溶解,加入20ml水,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于30.83mg的C13H12N2O5S。

【类别】 解热镇痛非甾体抗炎药

【贮藏】 遮光,密闭保存。

【制剂】 尼美舒利片

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