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明目地黄丸-含量测定

取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取水蜜丸10g或小蜜丸18g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取18g,精密称定。加水50ml,放置使溶散,滤过,药渣用水80ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次20ml(浸泡约2分钟),倾去石油醚,残渣加无水乙醇-氯仿(3:2)的混合液适量,微热使溶解,转移至5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与5μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热4~5分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=540nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。本品含山茱萸以熊果酸(C30H48O3)计,水蜜丸每1g不得少于0.090mg,小蜜丸每1g不得少于0.070mg,大蜜丸每丸不得少于0.63mg。

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