中药/药学基础

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EDTA标准溶液的配制与标定

(一)基本操作

1容量瓶的使用:

(1)容量瓶的准备:试漏、洗涤

(2)容量瓶的使用:

①用固体物质配制溶液:溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。

②用容量瓶稀释溶液,则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中,加

水稀释至标线,摇匀。

2滴定操作

(二)思试题:

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?

答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?

答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13.

3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?

解:以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为5-6.

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?

答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点:

(1)络合滴定反应速度较慢,故滴定速度不宜太快;

(2)络合滴定法干扰大(在络合滴定中M有络合效应和水解效应,EDTA

有酸效应和共存离子效应),滴定时应注意消除各种干扰;

(3)络合滴定通常在一定的酸度下进行,故滴定时应严格控制溶液的酸度。

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