阿司匹林及其制剂的分析：

●鉴别试验

①三氯化铁反应：pH4-6条件，加FeCl3试液，生成紫堇色铁配位物。

②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。

③红外吸收光谱法：

特征峰3300～2300cm-1

1760，1695cm-1

1610，1580cm-1

1310，1190cm-1

750cm-1

●阿司匹林杂质检查

1.溶液的澄清度检查碳酸钠试液中的不溶物，控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量

2.游离水杨酸曾经采用三氯化铁（试剂：稀硫酸铁铵溶液）显色反应检查阿司匹林中的游离水杨酸；但是由于供试品制备过程中水解产生新的游离酸；所以2010药典采用HPLC的方法进行检查

3.有关物质检查游离水杨酸外的其他合成副产物。HPLC法

●阿司匹林含量测定

《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。

溶剂：中性乙醇

滴定液：氢氧化钠滴定液

指示剂：酚酞

反应摩尔比：1：1

●阿司匹林片和其肠溶片的分析

1.控制游离的水杨酸：与原料检测方法相同

2.溶出度测定：按中国药典第一法测定，一般取6片。限度为标示量的80%

3.肠溶片释放度测定：取一片，按中国药典第二法测定，一般取6片，分别投入转篮或溶出杯中。限度为标示量的70%

4.含量测定

HPLC法（注意与以往教材相区别），非酸碱滴定法

药物制剂的测定结果表示：

试题分析

1.阿司匹林杂质检查

2.阿司匹林及其制剂的含量测定方法（很重要！06、07、08、09）

★习题举例

最佳选择题

阿司匹林含量测定的方法为

A.用氢氧化钠滴定液滴定。用溴甲酚绿作指示剂

B.用氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞作指示剂

C.用硫酸滴定液滴定，用甲基红作指示剂

D.用高氯酸滴定液滴定，用结晶紫作指示剂

E.用碘滴定液滴定，用淀粉作指示剂

[答疑编号501236090101]

『正确答案』B