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熔点测定法:第三法

有关药物检验工考试,以下是“熔点测定法”,请考生查看!

测定凡士林或其他类似物质。

取供试品适量,缓缓搅拌并加热至温度达90——92℃时,放入一平底耐热容器中,使供试品厚度达到12±1mm,放冷至较规定的熔点上限高8——10℃; 取刻度为0.2℃、水银球长18——28mm、直径5——6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中,直至碰到容器的底部(浸没12mm),随即取出,直立悬置,俟粘附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟,取出,再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中,塞紧,使温度计悬于其中,并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm;将试管浸入约16℃的水浴中,调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平;加热水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃,再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止;检读温度计上显示的温度,即可作为供试品的近似熔点。再取供试品,照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点;如3次测得的熔点相差超过1℃时,可再测定2次,并取5次的平均值作为供试品的熔点。

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