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干燥失重的常见测定方法

干燥失重的常见测定方法是初级药物检验工考核会涉及的内容,为了帮助大家了解,医学教育网小编整理了相关内容,希望对您有帮助!

常压恒温干燥法

本法适用于受热稳定及水分易蒸发的样品。将样品置于已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内,精密称定,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。“恒重”是指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。干燥温度一般为105℃。有的样品含结晶水,在105℃水分不易除去,可提高干燥温度,如枸橼酸钠含结晶水,要求在180℃干燥至恒重。为了使水分及挥发性物质易于挥散,样品应平铺于扁形称量瓶中,其厚度不超过5mm,如为疏松物质,厚度不超过10mm.如为大颗粒结晶,应研细至粒度约2mm.放入烘箱进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥。取出时,须先将瓶盖盖好,置干燥器中放冷至室温,然后称重。某些样品中含有较大量的水分,熔点又较低,如直接在105℃干燥,供试品即熔化,表面结成一层薄膜,使水分不易继续挥发。此类样品应先在低温下干燥,使大部分水分除去后,再于规定温度干燥至恒重。如测定硫代硫酸钠的干燥失重,需先在40~50℃干燥,然后渐次升温,最后于105℃烘至恒重医学教育网综合整理。

干燥剂干燥法

本法适用于受热易分解或挥发的样品。待测样品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂、吸收样品中的水分,干燥至恒重。常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好,但价格较贵,在使用时将其铺于培养皿中,置干燥器内,如发现表层已结块或出现液滴,即需更换。硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,价格也较便宜。使用时应盛于培养皿或烧杯中,不能直接倾入干燥器,搬动干燥器时,应注意勿使硫酸溅至称量瓶或样品上。用过的硫酸,经加热除去水分后可再用。硅胶吸水效力也次于五氧化二磷,但大于硫酸,且使用方便,价廉。变色硅胶1g吸水约20mg开始变色,在105℃干燥后可再使用。

减压干燥法

本法适用于熔点低,受热不稳定及水分难除去的样品。减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间。有的样品熔点低,或对热不稳定不能加热,可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。如布洛芬熔点为74.5~77.5℃,规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。肾上腺素规定在五氧化二磷干燥器个减压干燥18小时。能耐受一定温度的样品,可采用减压下加热干燥的方法。如地高辛规定在105℃减压干燥1小时。减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

热重法

本法适用于贵重样品和在空气中易氧化的样品。

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