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祖师麻注射液鉴定

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【鉴 别】(1)取本品2ml,置试管中,密塞,用力振摇1分钟,产生蜂窝状泡沫,放置10分钟,泡沫应无明显消失。(2)取本品1ml,加三氯化铁试液2滴,显墨绿色,加25%氢氧化钠溶液2滴,变成棕红色。(3)取本品4ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取瑞香素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲酸-乙醚(10:1:1:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.5%醋酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按瑞香素峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取瑞香素对照品10mg,置50ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含瑞香素0.2mg)。供试品溶液的制备取本品,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1ml含瑞香素(C9H6O4)不得少于0.15mg。

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