照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2~3.4)-甲醇(55∶45)为流动相;检测波长为280nm;理论板数按水杨酸峰计算应不低于3000;苯甲酸与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。水杨酸测定法取本品0.6g,精密称定,置锥形瓶中,加盐酸溶液(1→10)3ml,充分振摇,浸渍1~2小时,静置,吸取上清液滤过,弃去溶液,滤纸和残渣用干燥滤纸吸干,滤纸和滤渣放回原锥形瓶中,加无水乙醇20ml,浸渍20分钟,吸取上清液置100ml量瓶中,重复浸渍操作3次,合并上清液,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取水杨酸对照品适量,精密称定,用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1.1mg的溶液作为对照品溶液医`学教育网搜集整理。
与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。苯甲酸测定法取本品1g,精密称定,置锥形瓶中,加无水乙醇20ml,密塞浸渍20分钟,静置,吸取上清液滤过置100ml量瓶中,重复操作3次,合并滤液,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取分析纯苯甲酸适量,精密称定,用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1.2mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。