该品为灰黄绿色的粉末;气香,味咸、甜、微苦而辛凉。应符合散剂项下有关的各项规定。
1.取该品0.5g,加水3ml,摇匀,滤过,滤液加氯化钡试液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。
2.取该品0.5g,加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,点火燃烧,即产生边缘带绿色的火焰。
3.取该品适量,进行微量升华,升华物呈无色或白色不定形结晶,有清香气。取结晶,加数滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴,即显紫色至紫红色。
4.取该品2g,加乙醇20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,再加盐酸0.5ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次(10ml、5ml),合并乙醚液,挥干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液;再取大黄素、大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述四种溶液各3-6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;分别在与大黄素、大黄酚对照品色谱相应的位置上,紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
5.取(4)项下的药渣,加氢氧化钠试液5滴、氯仿15ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿5ml使溶解,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液4-8μl、对照品溶液3-6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮-浓氨试液(10:20:15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
6.取化学成分项下的供试品溶液5ml,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2-4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,用展开剂与浓氨试液同时预平衡15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。