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荷丹片含量测定

照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(56:44:1.0:0.48)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 精密称取荷叶碱对照品10mg,置25ml量瓶中,加乙醇使溶解并稀释至刻度,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取0.4g,加浓氨试液5ml使湿润,加氯仿60ml,加热回流3小时,放冷,移至分液漏斗中,分取氯仿层,余留物再用25ml氯仿分3次洗涤,合并氯仿液,回收氯仿至干,残渣用乙醇溶解后转移至10ml量瓶中并稀释至刻度,用微孔滤膜(0.5μm)滤过,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含荷叶以荷叶碱(C19H21NO2)计,不得少于0.10mg。

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