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孕康口服液的鉴别

第一步

(1)取本品40ml,用丁酮提取3次,每次20ml,合并提取液,置水浴上蒸干,残渣用甲醇5ml分次溶解,移入中性氧化铝柱(100~200目,8g,内径10~15mm)上,用40%甲醇150ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试 品溶液。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)2~5℃放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。

第二步

(2)取本品60ml,加等量的石油醚(30~60℃),振摇提取,分取石油醚提取液,自然挥散至约1ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,置具塞试管中,加石油醚(30 ~60℃)2ml,振摇,浸渍2小时,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

第三步

(3)取本品10ml,用丁酮振摇提取2次,每次10ml,合并丁酮提取液,蒸干,残渣加氯仿2ml洗涤,弃去氯仿液,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(8:4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

第四步

(4)取本品10ml,用盐酸调pH值至1~2,置80℃水浴上加热约15分钟,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣用少量的乙醚洗涤,弃去乙醚液,加醋酸乙酯-甲醇(2:1)溶液5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。

第五步

(5)取本品20ml,加石油醚(30~60℃)20ml,振摇提取,分取提取液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加醋酸乙酯分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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