盐酸小檗碱 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品25mg, 精密称定,置250ml烧杯中,加沸水约150ml使溶解,稍冷后加入稀盐酸3ml,搅匀,放冷,转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸小檗碱8μg)。
供试品溶液的制备 取该品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取一片的量,精密称定,置250ml烧杯中,加沸水约150ml使溶解,稍冷后加入稀盐酸3ml,搅匀,放冷,转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),精密量取上清液2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
该品每片含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)应为标示量的85.0%~115.0%。
白芍 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取该品20片,除去糖衣,精密称定,研细,混匀,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。该品每片含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.65mg。