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止痛化徵胶囊鉴别

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(1)取本品 30 粒内容物,研细,加甲醇 50ml ,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水 30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取 2 次,每次 30ml,合并正丁醇液;加氨试液三倍量,摇匀,放置分层,取正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录)试验,吸取供试品溶液 5μl 、对照品溶液 2μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水 (13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10 %硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 烘约 5 分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点医学教`育网搜集整理。

(2)取本品 20 粒内容物,研细,加氨水 3ml ,加氯仿 40 ml, 摇匀,放置 1 小时,超声处理 30 分钟,滤过,滤液蒸干, 残渣加甲醇 1 ml 使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇溶解,制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录)试验,吸取上述两种溶液各 2 ~ 3μl ,分别点于同一用 1% 氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇 (7.5:4:1) 为展开剂,置以展开剂预饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点清晰。在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm) 下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置显相同颜色的荧光斑点。

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