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关白附鉴别

理化鉴别

(1)取本品粉末2g,加乙醇15ml,置水浴上回流15min,放冷,滤过。滤液置蒸发皿内,在水浴上蒸干,残渣加5%硫酸溶液3ml,滤过,滤液分置二支试管中,一管加碘化铋钾试液1-2滴,发生黄白色沉定,另一管加碘化汞钾试液1-2滴,发生黄白色沉淀。

(2)薄层色谱 取本品粉末约1g,加10%氨溶液1ml,乙醚10ml,冷浸24h,滤过。滤液挥干,残渣用二氯甲烷洗入1ml容量瓶中定容,作为供试品溶液。另取乌头碱、中乌头碱、次乌头碱,用二氯甲烷配制成1mg/1ml溶液作为对照品。在高效硅胶GF254板(10cm×10cm)上点样品和对照品溶液各3μl,以环已烷-乙酸乙酯-二乙胺(8:1:1)展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾碘化钾碘试液等容混合液显色。供试品色谱在与对照品色谱相应位置外,显相同颜色斑点。

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