方法名称:醋酸甲地孕酮—醋酸甲地孕酮的测定—高效液相色谱法。
应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定醋酸甲地孕酮的含量。本方法适用于醋酸甲地孕酮。
方法原理:供试品用甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长288nm处检测醋酸甲地孕酮的吸收值,计算出其含量。
试剂:
1. 甲醇(色谱纯)
2. 水(色谱纯)
仪器设备:
1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:甲醇:水= 70 30
2.2 检测波长:288nm
2.3 柱温:室温
试样制备:
1. 对照品溶液的制备:取醋酸甲地孕酮适量,精密称定,置100 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置10 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
2. 供试品溶液的制备:取醋酸甲地孕酮20mg,精密称定,置100 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置10mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
操作步骤:分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长288nm处测定醋酸甲地孕酮的吸收值,计算出其含量。