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丹黄祛瘀胶囊-含量测定

取本品装量差异项下的内容物,混匀,取5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,冷浸过夜,加热回流5小时,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水20ml,加热使溶解,放冷,用氯仿洗涤2次,每次 20ml,取水液,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20ml,合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次40ml,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次40ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液1μ 与3μl,分别交*点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:6:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长:λS=525nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每粒含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于40μg。

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