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氨咖黄敏胶囊的鉴别

(1)取本品1粒,除去胶囊,研细,加氯仿5ml,使对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取对乙酰氨基酚对照品与马来酸氯苯那敏对照品,加氯仿制成1 ml含对乙酰氨基酚10mg,马来酸氯苯那敏0.15mg的溶液(必要时滤过)作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各10ul左右点于同一硅胶G板上,以甲醇-浓氨溶液(20︰0.15)为展开剂,展开后,晾干,熏以碘蒸汽,供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。

(2)取本品适量(约30.0 mg咖啡因),研细,置分液漏斗中,加0.4%的氢氧化钠溶液20ml,振摇使溶解后,加氯仿10ml,振摇,分离氯仿层,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加1ml盐酸溶解后,再加氯酸钾0.1g,在置水浴上蒸干,此残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠溶液数滴,紫色即消失。

(3)取本品10粒,取出内容物,研细,加氯仿50ml,振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干。残渣加60%醋酸溶液2ml,搅拌使胆酸溶解,再滤过,取滤液约1ml,置试管中,加新制的糖醛水溶液(1︰100)1 ml与硫酸溶液(取硫酸50 ml与水65 ml混合制成)13 ml,在70℃水浴中加热,溶液显蓝紫色。

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