照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以硅酮(OV—17)为固定相,涂布浓度为9%;柱温为150℃,用氢火焰离子化检测器检测,正十五烷为内标,理论塔板数按甲基正壬酮峰计算应不低于1000;甲基正壬酮峰与内标物质峰的分离度应大于2.5。
校正因子测定取正十五烷适量,用正己烷溶解并稀释成每1ml含20μg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取甲基正壬酮对照品适量,精密称定,用正己烷溶解并稀释成每1ml含20μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。精密量取用碳酸氢钠饱和的蒸馏水100ml置分液漏斗中,精密加入对照品溶液和内标溶液各5ml,密塞,振摇5分钟,静置待分层,分取有机层,缓缓滴加无水乙醇5滴以破乳,取上清液5μl注人气相色谱仪,计算校正因子。测定法取本品150ml加碳酸氢钠使饱和,精密量取上清液100ml,置250ml分液漏斗中,精密加入正己烷5ml、内标溶液5ml,密塞,振摇5分钟,静置使分层,分取有机层,缓慢滴加无水乙醇5滴以破乳,取上清液5μl注人气相色谱仪,测定,计算,即得。本品每1ml含甲基正壬酮(C11H22O)不得少于0.8μg。