二硫化硒分析步骤：

样品预处理

香波类样品：准确称取去头屑洗发香波 1.00g～2.00g 于 50mL 比色管中，加消泡剂（3.17）5 滴，再加高氯酸-过氧化氢混合液（3.5）10mL～20mL，振摇 3min，放置过夜，待测。

膏类样品：准确称取去头屑洗发膏 1.00g～2.00g 于 50mL 比色管中，加消泡剂（3.17）5 滴，加高氯酸-过氧化氢混合液（3.5）20mL～40mL，放置 4h，振摇 3min，放置过夜后过滤，取滤液 10.0mL～20.0mL 待测。

标准工作溶液的制备

取硒标准使用溶液（3.19）0、0.10、0.50、0.70、1.00、1.50、2.00mL 分别置于 50mL比色管中与样品同时操作，待测。

5.3 测定将样品溶液及标准工作溶液分别转移到 50mL 比色管中。分别向各管加入混合试剂（3.13）10mL，摇匀，溶液应呈桃红色。用氨水（1+1）（3.14）调至浅橙色，必要时可加入少量盐酸（1+4）（3.7），此时溶液 pH 值应为 pH1.5～2.0，也可用 pH0.5～5.0 精密试纸（3.11）

检验。

（以下步骤需在暗室内进行）向上述各管内加入 2，3-二氨基萘溶液（3.16）1mL，摇匀，置沸水浴中加热 5min（自放入沸水浴中算起），取出，冷却。

向各管中加入环己烷（3.15）4.0mL，以每分钟 60 次的速度振摇 3min，静置分层，取环己烷相用4000rpm离心 40min.用荧光分光光度计在激发光波长379nm，发射光波长519nm测定其荧光强度。绘制工作曲线，从曲线上查出样品中硒（Ⅳ）的含量。