中药/药学理论

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固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)

  固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化 合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。

  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效?p高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。

  固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:

  1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。

  2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。

  3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。

  4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离

   固相萃取常用的吸附剂(固定相)

  鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m

  填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。

  粉碎技术

  中药有效成分的溶出速度与药物粉碎度有关,同时与药物在体内的生物利用度之间存在密切关系。刘产明等对不同粉碎度的三七进行了体外溶出度试验,结果表明,三七药材45min溶出物含量和三七总皂苷溶出量大小顺序为:微粉>细粉>粗粉>颗粒[1]。为了提高中药粉碎度,近年来,超微细粉化技术在中药粉碎中的应用日趋增多,应用超声粉碎、超低温粉碎等现代超细微加工技术,可将原生药从传统粉碎工艺得到的中心粒径150目~200目的粉末(75μm以下),提高到现在的中心粒径为5μm~10μm,在该细度条件下,一般药材细胞的破壁率≥95%。这种新技术的采用,不仅适合于各种不同质地的药材,而且可使其中的有效成分直接暴露出来,从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。由于粉碎过程中不产生局部过热,且在低温状态下进行,粉碎速度快,因而最大程度地保留了中药材中生物活性物质及各种营养成分,可提高药效。对某些特殊药材的粉碎,应以其特点选择恰当的方法。根据中药不同来源与性质,粉碎可采用单独粉碎、混合粉碎、干法粉碎和湿法粉碎等方法。对一些富含糖分、具一定粘性的药材可采用传统粉碎方法如串料法;对含脂肪油较多的药材可用串油法;对珍珠、朱砂等可采用“水飞法”;对热可塑性的物料可采用低温粉碎等方法。

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